GB 6913[1].3-1986
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ID： |
01EADD0CA21249FE85536147E4D627A7 |
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文件大小(MB)： |
0.12 |
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页数： |
3 |
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文件格式： |
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日期： |
2007-11-17 |
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中华人民共和国国家标准,I肝灌公孽园覆做事羲,锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定总磷酸盐,UDC 628.175：621 .187.b543.06,GB 6913.3-86,Methods for analysis of water for boiler and for cooling- The determination of phosphates— Total phosphates,本标准适用于原水、锅炉水.冷却水中总磷酸盐（包括正璘酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐）的分 析,测定范围：0~20mg/L,本标准遵循GB 6903-86《锅炉用水及冷却水分析方法 通则》的有关规定,1方法概要,酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸钺，加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸盐，同时也促使聚 磷酸盐水解为正磷酸盐，与铝酸钠生成磷粗杂多酸，被硫酸腓还原成磷铜蓝后进行光度法测定,2仪器,2.1,分光光度计.,2.2,定性滤纸；慢速,2.3,比色管：50ml 0,2.4,电炉：800-1000W, 200*400Wo,2.5,扃型烧杯；125m1 °,3试剂,3.1,0.15%硫酸掰溶液,3.2,亚硫酸钠固体（或片剂）,3.3,0.5mol,L硫酸溶液：2.8皿浓硫酸加到10。111111］级试剂水中，混匀,3.4,过硫酸镂硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸钺和九2g无水硫酸钠在玻璃研钵中混匀（或片剂八,3.5,铝酸钠硫酸溶液：取100ml浓硫酸慢慢加到900ml山级试剂水中，冷却至京温，加入10g削酸 钠，溶解后备用,3.6,磷酸盐标准溶液Qml含U.lmgPOY）,3.6.1,贮备溶液：称取0.7165g已于105c干燥过的磷酸二氯钾（KH?P O。溶于100mlIB级试剂 水中，并转移到1L容最瓶中，用出级试剂水稀释至刻度，摇匀，此溶液iml含0.5mgP。］,3.6.2,标准溶液：准确吸取100ml贮备溶液于500ml容最瓶巾，稀释至刻度，此溶液1血1含0.1 mg POfo,4分析步骤,4-1标准曲线的绘制,国家标准局1 986-09-16发布,1987-09-01 实施,GB 6913.3—86,4.1」准确吸取0, 0.5, 1, 2, 3, 4, 5ml磷酸盐标准溶液（1 ml含0 JmgP。丫），分别加到六 支50ml比色管中，用III级试剂水稀释至10ml,4.12向所有各管准确加入4ml铝酸钠-硫酸溶液及lmlo.15%硫嬲溶液，混匀，放入沸水浴中 煮沸lOmin,取出，立即流水冷却，用HI级试剂水稀释至刻度，混匀,4.1.3用1cm比色皿，以试剂空臼为对照，在波长660nm处进行分光光度测定。以吸光度为纵坐 标，磷酸盐（以POY计）含量（毫克）为横坐标绘制标准曲线,4.2水样的测定,4.2.1准确吸取10ml经慢速滤纸过滤后的水样于I25mi高型烧杯中，加入lmol/L硫酸溶液和50mg 过硫酸钺分解剂（或片剂一片），将锥形瓶放在置有石棉网的电炉（200-400W） ±,均匀加热煮沸 至溶液恰好F涸并冒浓厚白烟为止,4.2.2稍冷，加入5mlHI级试剂水，40.50m娅硫酸钠粉末（或片剂一片）,再在电炉上微沸30s, 取下。将溶液小心转移至50ml比色管中，并用少量DI级试剂水冲洗原锥形瓶几次，洗液并入比色管 中，此时溶液体积应控制在i5ml左右,4 2 3加入4ml铝酸钠-硫酸溶液和ImlQ, 15%硫酸瑚溶液，在沸水浴中煮沸lOmin,取出，流水 冷却，用HI级试剂水稀至刻度，混匀,4.2.4立即用1cm比色皿，以试剂空白为对照，在波长66Qnm处测定其吸光度，从标准曲线上查 得相应的总磷酸盐（以POY计）含量（毫克）,注：①蒸F和加水稀释至15mi的步骤，是本方法成败关键，应小心操作,②若循环冷却水中有机物质按多，在蒸f冒白烟时有机物可能碳化变黑。这时应在加亚硫酸物微沸后进行 过滤，再用m级试剂水洗涤原烧瓶2.3次,5计算I,5.1,水中总磷酸盐的含量X （mg/L）按式（1）计算：,X x 1000 ..*.. （ 1 ）,式中：a-从标准曲线查得的磷酸盐含量（以POV计），mg,V——吸取水样体积，ml,5.2,水中有机磷酸盐的含量占（mg/L）按式（2）、（3）、（4）、（ 5 ）计算：,Xi （以PO；计）=X-b . （2 ）,Xx （以 EDTMPA 计）=X］（以 POY 计）XI.15 （3 ）,Xx （以HEDPA计）（以POY计）xl.08 . （4 ）,JG （以ATMPA讨）=犬1 （以PO：计）xi.04 . （5 ）,式中；b一总无机磷酸盐含量（以PO厂计》，mg/L,1.15一止磷酸盐换算为EDTMPA的换算因数,1.08—正磷酸盐换算为HED P A的换算因数,1.04—正磷酸盐腼为A T M P A的换算因数,注：以上有机磷酸盐均以酸式表示.,6允许差,总磷酸盐测定的允许差 mg/L,范 围,室内允许差,Tz,室间允许差匕*2,Q 尸6.00 >6,00*20.0,0.38,0.53,1,28,GB 6913.3—86,附加说明：,本标准由水利电力部提出，由水利电力部西安热工研究所归口。 本标准由南京化工学院和西北电业管理局试验所负责起草,本标准主要起草人沈鸿澧、张恩隆、任淑华……
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